Optik Instruments s.r.o .: Infrared Spectroscopy for Quality Control and Fault Analysis of Plastic Materials

Vyu�ití tato technika nalézá i v pokro�ilejších aplikacích, jako je analýza defekt�, p�ibli�ná kvantifikace slo�ek v produktu, výzkum a vývoj (R&D) atd. �lánek souhrnn� popisuje princip FTIR spektrometr�, výhody této analytické techniky a jednotlivé aplikace v oblasti analýzy plast� na p�íkladech p�ístroj� od N�meckého výrobce Bruker.

FTIR spektroskopie a její výhody

FTIR spektroskopie je zalo�ena na interakci látky s infra�erveným zá�ením, kdy výstupem je nam��ené spektrum. Do tvaru spektrální k�ivky se promítá chemické slo�ení vzorku. Látka, která je I� aktivní, absorbuje I� zá�ení o ur�itých vlnových délkách, resp. energiích. Tato energie se spot�ebuje na rozkmitání atom� v molekule – tzn. m�ní se úhel a délka vazeb molekuly. Absorpce energie se v I� spektru projeví jako pás (p�íklad spektra vody je zobrazen na obr. 1).

Obr.1: I� spektrum vody a znázorn�ní charakteristických vibrací pro molekulu vody

Tvar Infra�erveného spektra je tedy závislý na chemickém slo�ení vzorku, kdy poloha pásu v sob� nese informaci o tom, o jakou vazbu se jedná (kvalitativní informace) a intenzita pásu vypovídá o tom v jaké mí�e je vazba v látce zastoupena (kvantitativní informace). I� spektrum je pro ka�dou látku unikátní.

Za p�ednosti FTIR spektroskopie lze pova�ovat:

• Dlouhodob� zavedená technika s reprodukovatelnými výsledky

• Vyu�itelná pro plyny, kapaliny i pevné látky

• Jednoduchá p�íprava vzorku

• Rychlá a nedestruktivní analýza

• Nízké provozní náklady

• Jednoduchá obsluha

• Garantovaná dlouhá �ivotnost spektrometr� Bruker (a� 10 let záruky)

Kontrola kvality i identifikace plast� snadno, rychle a spolehliv�

S novým FTIR spektrometrem ALPHA II od výrobce Bruker je kontrola kvality plast� velice jednoduchá a u�ivatelsky nenáro�ná. Vzorek materiálu se p�itla�í nebo nakape na m��ící krystal (obr. 2) a spustí se m��ení. Samotné m��ení probíhá z plochy cca 1,5 x 1,5 mm a trvá max. desítky sekund. Poté se softwaru v automaticky zobrazí zm��ené spektrum, které je následn� porovnáno se spektrem referen�ním (tj. ulo�eným spektrem referen�ního materiálu dobré kvality). Výsledek z analýzy je vyobrazen na obr. 3. Jsou-li spektra rozdílná, jinými slovy mají-li nízký korela�ní koeficient (obvykle pod 95%), software dá u�ivateli v�d�t, �e se spektrum m��eného vzorku neshoduje se spektrem referen�ním. Jestli�e se neshodují, je to d�kaz rozdílného chemismu vzorku a reference, a proto není vzorek dostate�n� kvalitní a není vhodné daný materiál posílat do výrobního procesu nebo exportovat odb�ratel�m.

Obr. 2: Transfer vzorku na m��ící krystal spektrometru ALPHA II

Obr. 3: Výsledek z kontroly kvality v softwaru OPUS, obsahující vizuální porovnání spekter, korela�ní koeficient mezi spektry, limitní hodnotu pro shodu spekter a výsledný verdikt

Identifikace neznámých látek funguje na podobném principu, s tím rozdílem, �e se porovnává spektrum neznámé látky s celým souborem referen�ních spekter ulo�ených v elektronické knihovn�. Tyto knihovny jsou komer�n� dostupné databáze i o n�kolika desítkách tisíc� spekter. Software automaticky nalezne, které spektrum z této databáze je vzorku nejpodobn�jší a uvede míru shody (korela�ní koeficient).

Analýza defekt�

Kombinaci FTIR spektrometrie s klasickou optickou mikroskopií je mo�né provád�t I� analýzu dokonce z plochy mnohem menší – pod 10 μm. Jednoduše se na FTIR mikroskopu LUMOS (Bruker, obr. 4) nalezne oblast pro analýzu, ud�lá se mikroskopický snímek a na n�m se myší ozna�í body zájmu. V nich pak p�ístroj automaticky nam��í I� spektra (p�íklad na obr. 5).

Obr. 4: Pln� automatizovaný FTIR mikroskop LUMOS (Bruker)

S prostorovým rozlišením 10 μm, jakých LUMOS dosáhne, lze velice snadno analyzovat drobn�jší inkluze a nehomogenity v materiálu, povrchové vady aj. Spektrum v sob� op�t nese informaci o chemismu z daného místa, lze tedy porovnat rozdíl mezi matricí a vadou v materiálu a rozklí�ovat její p�vod (p�íklad na obr. 5).

Obr. 5: Mikroskopický snímek kontaminace PE pelety a porovnání FTIR spektra PE matrice (�ervená) a kontaminace, identifikované jako PES (modrá).

Jeden p�ístroj, mnoho aplikací

Výše zmín�né aplikace nejsou kone�ným vý�tem – jeliko� je FTIR spektroskopie je v oblasti plast� skute�n� velmi rozší�enou technikou, rozr�stá se i spektrum vyu�ití p�ístroj�. Bruker má mnoho referencí z oblastí jako jsou:

• Kvantifikace plniv a aditiv – intenzita signálu v I� spektru je závislá na mno�ství jednotlivých komponent ve vzorku. Na základ� toho je tak mo�né stanovovat koncentrace slo�ek ve vzorku s p�esností a� na jednotky procent.

• Rozlišení podobných polymer� – v p�ípad� podobných struktur polymer�, m��e být jejich diferenciace obtí�ná. S pomocí FTIR spektroskopie je mo�né odlišit nap�. r�zn� druhy polyamid� nebo HDPE od LDPE.

• Kontrola slo�ení lak� na r�zných substrátech a sledování proces� jejich vytvrzování je další z aplikací, ve kterých lze vyu�ít malý FTIR spektrometr ALPHA.

• Chemické mapování – sledování distribuce jednotlivých slo�ek v materiálu a tvorba chemických map je jednou z hlavních aplikací FTIR mikroskopie. Lze tak odhalit nap�. rozlo�ení polymeru, plniv �i aditiv ve vzorku.

• Analýza vrstevnatých materiál� – mikroskopické sledování chemického slo�ení a stanovení tlouš�ky jednotlivých vrstev laminát�, vícevrstvých folií aj.

• Reverzní in�enýrství – charakterizace materiál� a kompetitivních produkt� pro získání d�le�itých poznatk� pro vývoj.

Shrnutí vyu�itelnosti FTIR spektroskopie

Jedna analytická technika tedy doká�e pokrýt široké spektrum analýz, které jsou v oblasti produkce, zpracování i recyklace plast� velmi �ádané. Ji� jedním m��ením m��e zabránit zna�ným výrobním komplikacím. FTIR spektrometry i mikroskopy Bruker jsou tedy velmi u�ite�nými p�ístroji s vysokým uplatn�ním v moderních plastiká�ských firmách, zkušebních laborato�ích aj.